生物评测_每日航空

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

时间:2020-06-19  作者:

连结:银奈米粒子的合成(Synthesis of Silver Nanoparticles)[II]

教师手册(Teacher’s Guide)

教学提示

● 上课时间:教师实验解说:约20分钟,学生实验操作(含器材清洗):约40分钟,实验观察记录:约10分钟。学生回答问题(师生问题讨论或家庭作业):约20分钟。

● 本次实验使用的还原剂(氢硼化钠溶液)必须新鲜配製。若静置半小时或一小时后再使用,则氢硼化钠水溶液会与空气反应而逐渐失效。若使用非新鲜配製氢硼化钠 溶液,则只能得到黄褐色的奈米银溶液,而非鲜黄色的奈米银溶液,如图七所示。若静置超过一小时以上,则仅能合成出相当淡的橘黄色银奈米粒子,且廷得耳效应 不明显。再者,此淡橘黄色溶液在约一小时后就会褪色而呈无色。因此,此溶液必须在使用前新鲜配製,才可达最佳的实验效果。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图七 未使用新鲜的氢硼化钠溶液会合成出淡橘黄色的银奈米溶液

● 在进行本实验时,学生可以透过视觉上的观感,了解到虽然金属银(如银镜反应)具有灰白色的金属光泽,但是当尺寸缩减至奈米级的尺度时,因表面电浆子共振吸收效应而呈现黄色,使学生对奈米粒子有更深刻的认知。

● 由于当氢氧化钾与蒸馏水接触时,会产生微量发烟并且发生放热的现象,因此教师应该提醒学生在配製洗涤液的过程必须多加小心。

● 由于硝酸银溶液接触到皮肤时使皮肤产生黑色污点,需要几天的时间才会自然脱落,因此教师应该提醒学生在使用时必须格外小心,戴乳胶手套和安全眼镜。

● 最好选用乾净的器具进行本实验,未曾使用过的器具更佳。如果无去离子水和超纯水,只使用蒸馏水,那幺本实验还是可以得到如预期的结果,只是无法持续几个星期之久。若有去离子水和超纯水,则先以大量蒸馏水洗乾器具,再以去离子水沖洗乾净,最后以超纯水淋洗2次。

● 为避免潮解现象发生,在配置氢硼化钠水溶液前,在秤量时应该尽速。新鲜配製的氢硼化钠溶液可观察到有微小气泡的产生,非新鲜配製者则无小气泡。而且新鲜配製者与硝酸银溶液反应后依然会有小气泡存在。

● 本次实验的各种溶液浓度之配製和体积的量度不必过于精準也可以合成出黄色的银奈米粒子溶液。

● 若使用银奈米粒子溶液为黄褐色或是淡黄色溶液而非鲜黄色,在进行PVP + NaCl溶液的检验时,则无法维持原本的黄褐色或是淡黄色,且会转变为橘黄色。

药品配製

● 0.0010 M AgNO3溶液:取0.017 g的AgNO3固体,置入一个乾净的100 mL的容量瓶(或锥形瓶)中,加入约50 mL的超纯水(或蒸馏水),摇晃促使AgNO3的颗粒完全溶解后,再稀释溶液至总体积100 mL,配製好之后必须盖紧瓶盖。

● 0.0020 M NaBH4溶液:取0.018 g的NaBH4粉末,置入一个乾净的100 mL的容量瓶(或锥形瓶)中,加入约50 mL的超纯水(或蒸馏水),摇晃促使NaBH4的颗粒完全溶解后,再稀释溶液至总体积100 mL,配製好之后必须盖紧瓶盖。
注:由于NaBH4容易潮解,因此在秤量时要相当迅速。

● 0.3 % PVP溶液:取0.3 g的PVP,置入一个乾净的100 mL的容量瓶(或锥形瓶)中,加入超纯水(或蒸馏水),加热促使PVP的颗粒完全溶解,再稀释溶液至总体积100 mL,配製好之后必须盖紧瓶盖。

● 1.5 M NaCl溶液:取8.8 g的NaCl,置入一个乾净的小锥形瓶中,加入超纯水(或蒸馏水),摇晃促使NaCl颗粒完全溶解,再稀释溶液至总体积100 mL,配製好之后必须盖紧瓶盖。

观察记录样本

1. 记录在合成银奈米粒子的过程中,反应溶液颜色的变化情形。

记录:原本的氢硼化钠溶液为澄清无色,当加入硝酸银溶液后,渐渐地产生黄色,如图八的左图所示。加入约1.5~2 mL的硝酸银溶液时,产生清晰的亮黄色。加入全部的硝酸银溶液后,溶液的颜色呈现较深的黄色,如图八的右图所示。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图八 硝酸银溶液滴加约2 mL时(左)和10 mL时(右)的银奈米颜色

2. 记录未加入稳定剂的银奈米粒子溶液净置5~10分钟,溶液颜色的变化情形。

记录:颜色会慢慢地由亮黄色转变为暗黄色,最后变成溶液含有黑色混浊物,如图九所示。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图九 由左而右为银奈米溶液在合成后逐渐变色的情形

3. 记录滴加1滴的1.5 M NaCl溶液到银奈米粒子溶液后,溶液颜色的变化情形以及廷得耳效应。

记录:当加入NaCl水溶液后,银奈米粒子溶液的黄色消失,并且出现黑色悬浮液,久置出现沉澱物,如图十所示。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图十 银奈米粒子溶液(左)加入食盐水产生黑色悬浮液(右)

记录:以雷射笔的雷射光束射入银奈米溶液会产生一道光径,有廷得耳效应。食盐水溶液则不会产生一道光径,无廷得耳效应。然而银奈米粒子加入食盐水后,溶液 变成黑灰色悬浮液,以雷射光束照射也会产生一道光径,亦有廷得耳效应,如图十一所示。此溶液长久静置后,以雷射光束照射,产生光径的强度变小,廷得耳效应 降低。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图十一 食盐水(左)、银奈米溶液(中)及其加食盐水后(右)的廷得耳效应

4. 记录滴加1滴的0.3 % PVP水溶液到银奈米粒子溶液后,再加入1滴的1.5 M NaCl溶液,溶液颜色的变化情形以及廷得耳效应。。

记录:滴加PVP水溶液到银奈米粒子溶液后,溶液颜色并无任何改变,之后再加入食盐水溶液也无发生任何改变,溶液颜色依旧维持亮黄色,如图十二所示。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图十二 银奈米溶液(左)与加入PVP和食盐水的银奈米溶液(右)之颜色

参考答案

1. 本次实验所有的器具需用洗涤液清洗的原因,是为了要避免内壁上残留的污染物而在反应时干扰银奈米粒子的形成。若有残留的污染物,则製得的银奈米胶体溶液无法长久保存,静置几个星期黄色溶液就产生黑色沉澱物。

2. 因为胶体溶液的粒子直径在10-7 ~ 10-9 m之间,可分散光线,所以有廷得耳效应。本次实验若有合成出奈米级的粒子(其粒子直径为10-9 m的尺度),则可以应用廷得耳效应作为简易的检验方法。

3. 银奈米粒子溶液能稳定的形成原因,是粒子外围有一层由氢硼根离子所组成的负电荷层,使银奈米粒子相互排斥而均匀地分散在溶液中,而如图十三所示。若加入食 盐水溶液,盐类解离产生的离子与氢硼根离子发生作用,进而造成此负电荷层遭受破坏,使得银奈米粒子相互凝聚而沉澱析出。

化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of

图十三 银奈米粒子的负电荷层之间具有排斥力

4. 配製好的氢硼化钠溶液,在静置的过程中会不断与空气反应,产生硼酸钠(sodium borate, NaBO2),其反应如反应式[2]所示。因此,在进行合成时,硼酸钠在水中解离钠离子和硼酸根离子而降低银奈米粒子的负电荷层之间的排斥力,造成合成银奈米粒子不如预期的鲜黄色。

NaBH4(aq) + 2O2(g) → NaBO2(aq) + 2H2O(l)    [2]

5. 因为PVP为一种聚合物,能包覆在负电荷层外使负电荷层更加稳定,所以即使后来再加入食盐水溶液,也无法破坏负电荷层,银奈米粒子间的排斥力也就能稳定存在,不会受食盐水影响而产生凝聚的现象。

 

参考资料和延伸阅读

1. Silver nanoparticles, Wikipedia, http://en.wikipedia.org/wiki/Silver_nanoparticles .
2. Silver Nanoparticles, nanoComposix, http://nanocomposix.com/products/silver.
3. Synthesis of Silver Nanoparticles, http://mrsec.wisc.edu/Edetc/nanolab/silver/.
4. Preparation of Silver Nanoparticles and Their Characterization, http://www.azonano.com/article.aspx?ArticleID=2318.
5. 高中职奈米材料课程实验之设计-利用化学与电化学还原法製备银奈米粒子,http://140.127.36.251/all_news/9 … )/奈米银305-312.pdf。
6. 奈米银,科学发展,http://web1.nsc.gov.tw/public/Data/popsc/2006_142/32-39.pdf。


上一篇: 下一篇:

相关阅读