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化学实验室实验:镇痛药物的薄层色层分析(TLC Analys

时间:2020-06-19  作者:

连结:镇痛药物的薄层色层分析(TLC Analysis of Analgesic Drugs)[II]

教师手册(Teacher’s Guide)

教学提示

● 上课时间:教师实验解说:约30分钟,学生实验操作:约30分钟,实验观察记录:约20分钟。学生回答问题:约20分钟。

● 本实验每一片TLC片同时点四个标準药品的点和三个待测药品,这是为了待测药品可以与同一片的标準药品作比较。除了标準药品和待测药品不同之外,其他条件如TLC片、展开槽、展开溶剂、操作温度等都控制在相同的环境下。

● 由于Ibuprofen(普服芬)和Acetaminophen(乙醯胺酚)无法从化工原料行购得,本实验使用的此二标準药品都是从药局购得。Ibuprofen来自Serviprofen 400,其标示单一成分Ibuprofen Tablets BP。Acetaminophen来自ARFEN,其标示单一成分Paracetamol(Acetaminophen)。

● 薄层色层分析是一种非常灵敏的定性分析。为避免学生取用标準药品溶液和待测药品溶液的交叉污染,各个试管插入独立的毛细管并标示。在实验时,务必详细地告知学生,各支毛细管使用后,必须插入原来的试管中。

药品配製

● 标準药品甲醇溶液:取少量的各药品,放入各支试管中,再加入约5 mL的甲醇,用papafilm或试管塞塞住管口,摇荡促进溶解。

● 待测药品甲醇溶液:利用研钵磨碎各待测药锭成为细粉状,放入各试管中,加入约5 mL的甲醇,用papafilm或试管塞塞住管口,摇荡促进溶解。等待数分钟或更久,当试管中上层液澄清才可以进行TLC片的点片。若上层液不澄清,则利用离心机离心,取得上层澄清液。若沾到澱粉固体,毛细管容易阻塞,造成点片的不方便。

实验纪录样本

● 纪录使用的TLC片规格(厂牌、型号、吸附剂种类和UV波长等)

厂牌:Merck
型号:1.05554.0001(TLC Silica gel 60 F254)
吸附剂种类:Silica gel(硅胶)
UV波长:254 nm

● 纪录展开溶剂的配製以及现在温度

展开溶剂:6 mL的乙酸乙酯和3 mL的正己烷
现在温度:27℃

● 标準药品之Rf

标準药品的代号:AA:Acetylsalicyclic acid(乙醯水杨酸)、Ac:Acetaminophen(乙醯胺酚)、Ib:Ibuprofen(普服芬)和CA:Caffeine(咖啡因)

表一  TLC片的标準药品之Rf化学实验室实验:镇痛药物的薄层色层分析(TLC Analys

● 待测药锭可能含有哪些镇痛成分以及Rf值之计算

表二  第一片TLC片的标準药品之Rf化学实验室实验:镇痛药物的薄层色层分析(TLC Analys

表三  第二片TLC片的标準药品之Rf化学实验室实验:镇痛药物的薄层色层分析(TLC Analys

● 纪录待测药锭的成分(向老师索取各药锭标示的成分)

1-斯斯解痛锭:Acetaminophen和Caffeine
2-普拿疼加强锭:Acetaminophen和Caffeine
3-拜耳ASPIRIN:Acetylsalicyclic acid
4-脑新粉剂:Acetaminophen、Ethenzamide和Caffeine(Ethanzamide可能被误植为Ethenzamide)
5-速锭黄层锭:Acetaminophen
6-速锭蓝层锭:Aspirin和Caffeine

● 你的鉴定结果与各药锭标示的成分是否符合。

1-斯斯解痛锭:含Acetaminophen和Caffeine,符合。
2-普拿疼加强锭:含Acetaminophen和Caffeine,符合。
3-拜耳ASPIRIN:含Acetylsalicyclic acid,符合。
4-脑新粉剂:含Acetylsalicyclicacid、Acetaminophen和Caffeine,不尽符合。(其中一个黑点的Rf极接近Acetaminophen)
5-速锭黄层锭:含Acetaminophen,符合。
6-速锭蓝层锭:含Aspirin(Acetylsalicyclic acid)和Caffeine,符合。

参考答案

1. 一般而言,两张不同的TLC片,当TLC片长度固定,展开溶剂相同且比例固定,温度固定,Rf值是不会改变的。若温度剧烈改变,溶剂蒸气压改变,则Rf值就可能有变化。

2. 速锭黄色锭可能含有Acetaminophen(乙醯胺酚),速锭蓝色锭可能含有Acetylsalicyclic acid(乙醯水杨酸)和Caffeine(咖啡因)。因为在相同一片的TLC片,在相同的条件下进行色层分析,相同Rf值,两化合物有很高的机会是相同的。

3. 如果改变展开溶剂的种类,那幺各个化合物的Rf值会不相同。这是因为化合物的色层分析是利用移动相(展开溶剂)的极性和固定相(吸附剂)的吸附力来决定的。既然展开溶剂的极性变了,化合物的展开速率就不同,因而化合物的Rf值有可能不相同。Rf值也有可能会相同,当两种展开溶剂的化合物展开速率为零,Rf值都为零。或是,展开溶剂把化合物带到溶剂的最前端,Rf值都等于1。

4. 毛细管不能重複使用,以免多种药品互相汙染。在点TLC片时,要尽量让点直径小于2mm,才不会影响跑片的结果。

参考资料和延伸阅读

1. IDENTIFICATION OF ACTIVE INGREDIENTS IN ANALGESIC DRUGS, http://science.csustan.edu/cstes … analgesic drugs.htm.
2. Thin Layer Chromatography, http://www.wellesley.edu/Chemist … in_layer_chrom.html.
3. TLC and Identification of Active Ingredients in Analgesic, http://science.csustan.edu/russe … 20Report%20Form.pdf.
4. TLC Analysis of Analgesic Drugs, http://gold.chem.wwu.edu/labs/Chem115/TLC%20Analysis_2007.pdf.
5. 薄层色层分析 (Thin Layer Chromatography, TLC)-上,http://highscope.ch.ntu.edu.tw/wordpress/?p=6769。


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